1.
TUJUAN
PERCOBAAN
Mahasiswa diharapkan mampu
menetapkan COD pada air buangan
2.
PERINCIAN
KERJA
·
Standardisasi
FAS
·
Menetapkan
COD air buangan
3.
BAHAN
YANG DIGUNAKAN
·
K2Cr2O7
·
Ag2SO4
·
H2SO4
pekat
·
FAS,
Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O
·
Indikator
ferroin
·
HgSO4
kistal
·
Asam
Sulfamat
4.
ALAT
YANG DIGUNAKAN
·
Peralatan
refluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas,
pendingin tegak)
·
Buret
50 ml 2
·
Erlenmeyer
250 ml 3
·
Pipet
ukur 10 ml, 25 ml
·
Labu
ukur
·
Spatula
·
Bola
karet
·
Botol
winker 500 ml coklat
·
Labu
ukur 100 ml, 1 liter
·
Beker
gelas 200 ml
5.
TEORI
SINGKAT
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen
Kimia adalah jumlah oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk
mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana
pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber
oksigen (oxygen agent)
Angka COD merupakan ukuran bagi
pencamaran air oleh zat-zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan
melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut
dalam air.
Analisa COD berbeda dengan
analisa BOD namun perbandingan antara angka
COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.
|
Jenis Air
|
BOD/COD
|
|
Air buangan domestic (penduduk)
Air buangan domestic setelah pengendapan primer
Air buangan domestic setelah
pengolahan secara biologis
Air sungai
|
0,40-0,60
0,60
0,20
0,10
|
Tabel.
Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air
Sebagian besar zat orgnis melalui
tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam
keadaan asam yang mendidih :
CaHbOc + Cr2O72- + H+ -----® CO2
+ H2O
+
Cr23+
Zat
organis Ag2SO4
Warna kuning warna hijau
Selama reaksi yang berlangsung +
2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat organis volateli tidak
lenyap keluar.
Perak sulfat Ag2SO4ditambahkan
sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan
untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam buangan.
Untuk memastikan bahwa hamper
semua zat organis habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7
masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang
tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang
telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut
ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi
yang berlangsung adalah sebagai berikut :
6Fe2+
+
Cr2O72- + 14H+
® 6Fe3+
+
2Cr3+ + 7H2O
Indikator ferroin digunakan untuk
menentukan titikakhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah
menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7
awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat
dioksidasi oleh K2Cr2O7.
Perhitungan
untuk menentukan COD :
COD
(mgO2/I) = (a-b) X N X 8000
ml
sample
a = ml FAS yang digunakan untuk titrasi
blanko
b = ml FAS yang digunakan untuk titrasi
sample
N = normality larutan FAS
Catatan
: Kadar larutan reagen selalu dipilih agar (a---b)> 1ml
6.
KESELAMATAN
KERJA
Gunakan peralatan keselamatan
kerja seperti masker dan sarung tangan dalam menangani larutan asam sulfat
pekat.
7.
LANGKAH
KERJA
7.1 Pembuatan reagen
a.
Larutan
standar K2Cr2O7 0,250 N
Gunakan labu ukur 50
ml untuk melarutkan 0,61g K2Cr2O7 p.a. Telah
dikeringkan dalam oven = 105°C selam 2 jam dan didinginkan di
dalam desikator untuk menghilangkan kelembaban, tambahkan air suling sampai 50
ml ( BM = 294, 216, BE = 49,036)
b.
Larutan
standar FAS
Gunakan labu takar
250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe (NH2)2(SO4)2.6H2O
di dalam 125 ml air suling. Tambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan
menjadi hangat. Dinginkan larutan misalnya dengan merendam labu takar di dalam
air yang mengalir. Tambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus
distandardisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena
dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara. (BM = BE = 390 )
7.2 Standardisasi Larutan FAS
·
Encerkan
10 ml larutan standar K2Cr2O7 dengan air
suling sampai 100 ml dalam beker gelas.
·
Tambahkan
30 ml H2SO4 pekat.
·
Dinginkan
kemudian tambahkan indicator feroin 2-3 tetes
·
Titrasi
dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan menjadi orange
kemerah-merahan.
7.3 Penetapan COD
·
Pipet
sebanyak 25 ml sample air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu didih
·
Tambahkan
400 mg HgSO4
·
Tambahkan
10 ml K2Cr2O7 0,25 N
·
Tambahkan
35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur Ag2SO4)
·
Panaskan
selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk
·
Dinginkan,
tambahkan aquadest 50 ml
·
Tambahkan
3 tetes indicator feroin
·
Titrasi
dengan FAS, catat volume tutran
·
Lakukan
titrasi blanko, air sample diganti
dengan aquadest.
8.
DATA
PENGAMATAN
8.1 Standardisasi FAS
|
No Percobaan
|
Volume FAS (ml)
|
Perubahan Warna
|
|
1
|
23,7
|
Dari hijau kebiru-biruan
menjadi coklat kemerah-merahan
|
|
2
|
22,0
|
|
|
Volume rata-rata
|
22,85
|
©
Volume
Analit = 10ml
©
Volume
Titran = 50ml
8.2 Penetapan COD
|
No
Percobaan
|
Bahan
Percobaan
|
Volume
FAS (ml)
|
Perubahan
Warna
|
|
1
|
Blanko
(Aquadest)
|
14,2
|
Dari
warna hijau tua menjadi coklat kemerah-merahan
|
|
2
|
Air
Buangan
|
8,0
|
Dari
warna kuning menjadi coklat kemerah-merahan
|
©
Volume
Analit = 25ml
©
Volume
Titran = 50ml
9.
PERHITUNGAN
9.1 Standardisasi FAS
©
Praktek
NFAS = mlK2Cr2O7
N K2Cr2O7
ml FAS
= 10ml
22,85ml
=
0,109N
©
Teori
N FAS = gr
1000
Mr P
=
19,5
1000
390 500
= 0.1N
% Kesalahan = N
Teori – N Praktek
N Teori
= 0,1 –
0,109
0,1
= -9%
9.2 Nilai COD
COD = ( volume blanko- volume sample) ml X
NFAS X 8000 (mg/L)
Ml
sample
=
(14,2 – 8,0)ml
0,109
8000
25 ml
= 5406,4ml
25ml
= 0,216 g O2/L
10. ANALISA PERCOBAAN
Dari percobaan yang dilakukan
dapat dianalisa bahwa analisis air (penentuan COD) dapat dilakukan dengan standardisasi
larutan FAS, pertama membuat larutan K2Cr2O7
0,250 N dalam labu takar 50 ml, sebanyak 0,61 g, yang dikeringkan dalam oven =
105°C selama 2 jam, lalu didinginkan dalam desikator,
tambahkan 50 ml air suling.
9,75 g Fe(NH4)2(SO4)2.
6H2O larutkan dengan air suling 125 ml dalam labu takar 250 ml,
ditambah 5 ml asam sulfat pekat, dinginkan, tambahkan 1 liter air aquadest,
standardisasi dengan larutan dikromat.
Standardisasi larutan FAS, dengan
mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O7
dengan air suling 100 ml dalam beker gelas, tambahkan 30 ml H2SO4
pekat, dinginkan, tambahkan 2-3 tetes indicator ferroin, titrasi dengan FAS
sampai larutan berubah warna dari hijau kebiru-biruan menjadi orange
kemerah-merahan. Volume titran yang dihasilkan
Penetapan COD, dengan 25 ml
sample air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu didih, tambahkan 400
mg HgSO4, 10 ml K2Cr2O7 0,25 N,
tambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur Ag2SO4),
panaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk, dinginkan, tambahkan
aquadest 50 ml, tambahkan 3 tetes indicator feroin,titrasi dengan FAS, volume
tutran yang dihasilkan. Lakukan titrasi blanko,
air sample diganti dengan aquadest.
11. KESIMPULAN
Dari
percobaan yang telah dilakukun, dapat disimpulkan :
·
Volume
rata-rata titran pada standardisasi larutan FAS : 22,85ml
·
Normalitas
FAS :0,109N
·
Nilai
COD :0,216 g O2/L
·
%
Kesalahan : -9%
·
COD
merupakan jumlah oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang
ada di dalam 1 liter sample air.
12. PERTANYAAN
1)
Apakah
perbedaan antara COD dan BOD ?
Ø
COD
adalah jumlah oksigen (mg. 02) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat
organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7
digunakan sebagai sumber oksigen.
Ø
BOD
adalah suatu analisa empiris yang mencoba mendekati secara global proses-proses
mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam air.
2)
Pada
penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titra dengan K2Cr2O7 sebagai
analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD ?
Ø
Titrasi
Redoks
13. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. 2011. Penuntun
Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri Sriwijaya: Palembang.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar