ANALISIS KATION

              I.          TUJUAN PERCOBAAN

a. Mengenal sifat-sifat usur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan.

b. Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan

    tes khusus (Specific test).

           II.          ALAT DAN BAHAN

A.  DAFTAR ALAT

1.      Tabung Reaksi        20/1

2.      Pipet Tetes              8

3.      Kawat Ni-Cr           2

4.      Pengaduk                2

5.      Bunsen, Kaki tiga, Kasa1

6.      Gelas Kimia 500 ml 2

7.                   Kaca Arloji                  8

8.                   Spatula                                    2

9.                   Botol Aquadest           4

10.               Kaca Kobalt                1

11.               Pipet Ukur 5ml , 10ml 2/2

12.               Bola Karet                   2

B.  DAFTAR BAHAN

Cuplikan :

Ø   Sampel 1

Ø   Sampel 2

Ø   Sampel 3

Ø   Sampel 4

Reagen         :

Ø  Tiosetamida 1M

Ø 

Ø  HCL 6M

Ø 

Ø 

        III.          DASAR TEORI

Analisis kuantitatif merupakan analisis yang di lakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel.Analisis kuantitatif untuk zat anorganika terdiri dari Analisis anion dan analisiskation.

Pada analisis kation,kation yang dipelajari adalah sebagai berikut :

Tahapan analisis kuantitatif yang di lakuakan sebagai berikut:

A. Analisis Pendahuluan

            Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan sifat fisik fisika yaitu warna , bau , bentuk dan test kelarutan dalam air.

B. Tes Nyala

            Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan , dapat dilakukan tes nyala.Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila dipanaskan dalam bunsen dengan menggunakan kawat Ni-Cr.

Tabel 3. Warna Nyala Pada Unsur Logam

Color	Metal
Red	Carmine : Litium compounds. Masked by barium of sodium. Scarlet or Crimson : Strintium compounds. Masked by barium. Yellow-red : Calcium compounds. Masked by barium.
Yellow	Sodium compound, even in trace amounts. A yellow flame is not indicative of sodium unless it persists and is not intensified by addition of 1 % NaCl to the dry compounds.
White	White-green : Zinc
Green	Emerald : Copper compounds, other than halides. Thallium. Blue-Green : Phosphates, when moistened with H2SO4  or B2O3. Faint-Green : Antimony and NH4 compounds. Yellow-Green : Barium, molybdenum.
Blue	Azure : lead, selenium, bismuth, CuCl2 and other copper compounds moistened with hydrochloric acid. Light Blue : Arsenic and come of its compounds. Greenish Blue : CuBr2, antimony.
Violet	Potassium compounds other than borates, phosphates, and silicates. Masked by sodium or lithium. Purple-red : Potassium, rubunium, and/or cesium in the presence of sodium when viewed through a blue glass.

Logam-logam	Warna Nyala
Na	Kuning
K	Lembayung (kaca kobalt)
Li	Merah Padam
Ca	Merah Kuning
Sr	Kuning Hijau
Cu + logam boraks	Hijau
Pb, As, Sb, Bi	Biru Muda

C. Penentuan Golongan Kation

            Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan golongan.Setelah itu baru di lakukan uji spesifik setiap kation yang  ada dalam golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan.Dalam analisis kation ini terdapat lima golongan :

Golongan 1 :  , akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam yang kuat.

Golongan 2 : , akan mgengendap sebagai garam sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit basa.

Golongan 3 : , akan mengendap sebagai garam sulfida atau diroksida dalam sedikit basa.

Golongan 4 : , tetap berada dalam larautan setelah pemeriksaan kation golongan 1,2, dan 3.

Golongan 5 : , Golongan 5 dapat di pisahkan langsung dari golongan 1-4.karena gas  mempunyai bau yang tidak     enak serat berbahaya , maka di gunakan tiosetamida sebagai pengganti Reaksi tioasetamida dengan air bila di panas kan akan menghasilkan juga, tetapi berupa larutan.

D. Sistematika Pemisahan Golongan Untuk Kation

endapan

Larutan

Larutan yang tidak di ketahui

+ (NH4)2CO3

Golongan 2

Larutan

endapan

endapan

Larutan

+ tioasetamida + HCl

Golongan 1

Golongan 3

Golongan 2-4

Golongan 3 dan 4

+ NH3/NH4Cl + tioasetamida

Golongan 4

Larutan

endapan

Terdapat kation dari golongan 1-4

HCl 6M

Terdapat kation dari golongan 5

 

Gambar 1. Sistematika Pemisahan Golongan Untuk Kation

E. Analisis Kation dengan Reaksi Spesifik

            Tes Spesifik digunakan untuk mengethaui adanya kation tertentu dalam suatu larutan.

a.

             

b.

           

c.

           

d.

           

e.

           

f.

           

g.

           

            Dengan menambahkan  atau sedikit larutan timah (II) klorida                menghasilkan edndapan biru prusia.

h.

           

i.

           

            Menghasilkan warna ungu dari permanganate

j.

           

k.

           

l.

.          

m.

           

            Timbul bau kertas lakmus merah berubah menjadi biru

n.

           

o.

           

p.

        IV.          KESELAMATAN KERJA

            Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat korosif dan toksik.

           V.          LANGKAH KERJA

5.1 Analisis Pendahuluan

ü     Pengamatan Fisik

Melakukan pengamatan fisik seperti warna , bau , dan bentuk kristal.

Sifat Fisik Kation	Warna	Bau	Bentuk Kristal
Sampel 1 Sampel 2	Putih Putih	Tidak Berbau Tidak Berbau	Serbuk Kristal

ü  Test Kelarutan

-          Ambil  5 gr cuplikan dan tambahkan 50 ml air demineral

-          Amati kelarutan di dalam air dingin .Bila tidak melarut , letakkan tabung reaksi  di dalam gelasi kimia yang berisih air mendidih.

-          Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin mau pun air panas,maka lakukan tes kelarutan den asam-asam berikut : 1 ml H₂SO₄ 6 M  , 1 ml HCl 6 M , 1 ml HNO₃ 6 M

ü  Test Nyala

Letakkan kira-kira 0,1 gram cuplikan yang tidak diketahui pada kaca arloji dan tambahkan 3 tetes HCl 6 M. Terlebih dahulu bersihkan kawat Ni-Cr dengan memijarkan pada nyala bunsen, kemudian celupkan kawat tersebut dalam HCl yang mengandung cuplikan, lalu pijarkan sampai warna konstan. Amati warna nyala dari cuplikan dan bandingkan hasilnya dengan tabel warna nyala pada teori. Bila teramati warna nyala yang karakteristik, tulis perkiraan unsur yang mungkin ada.

5.2   Identifikasi Golongan Kation :

Langkah 1 : (Golongan 1-4,5)

            1 ml larutan cuplikan + 1 ml (NH₄)₂CO₃ Bila mengendap berarti kation dari golongan 1-4. Bila golongan tidak mengendap berarti golongan 5. Maka kerjakan langkah 6.

Langkah 2 : (Golongan 1,2-4)

            1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6 M Bila ada endapan kemungkinan adanya Ag⁺ ,Hg⁺, atau Pb²⁺. Bila mengendap lanjutkan langkah 3.

Langkah 3 : (Golongan 2,3-4)

            1 ml larutan cuplikan + tetes HCl 6 M dan 1 ml tiosetamida 1 M (pH 1). Letakkan tabung reaksi selama 5 menit ke dalam gelas kimia 250 ml yang berisi air mendidih. Sulfida yang mengendap dalam asam akan sempurna. Bila endapan berwarna hitam, kemungkinan adanya kation Pb^2+, Mg^2+, Cu²⁺  , bila endapan coklat, berarti kation Sn^2+. Bila tidak mengendap lanjutkan ke langkah 4. Bila terdapat zat pengoksidasi (Fe²⁺, CrO₄^2-), maka zat-zat tersebut bereaksi dengan H₂S membentuk koloid sulfur (kuning keruh)

Langkah 4 : (Golongan 3,4)

1 ml cuplikan + 3 tetes NH₄Cl 1 M dan ½ ml NH₃ 6 M. Tambahkan 1 ml tiosetamida 1 M kocok dan didihkan + 5 menit. Bila ada endapan hitam berarti kemungkinan adanya Cr³⁺ . Bila adanya endapan merah berarti adanya Mn²⁺. Bila ada endapan putih berarti adanya Al³⁺ . Bila tidak mengendap , melakukan langkah 5

Langkah 5 : ( Golongan 4 )

            Melakukan reaksi spesifik golongan 4 .

Langkah 6 : (Test Nyala )

            Memeriksa kation golongan 5 melalui test nyala.

5.3   Reaksi spesifik untuk Analisa Kation

Golongan 1 :

1. Ag⁺

1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCl 2M                           Endapan Putih

Endapan larut bila ditambahkan 3/2 ml NH₃ 6M dan larut menjadi bening

1 ml larutan cuplikan + 2 tetes NH₃ 1m                           Endapan Coklat

Tambah kan ½ ml NH₃ 1M , endapan larut dan larutan menjadi bening

2. Pb+

1ml cuplikan + 4 tetes K₂CrO₄ 0,1M                        Kuning

 

1ml cuplikan + 2 tetes NH₃ 1M                      Putih ( T idak larut dalam NH₃ berlebih)

Golongan 2 :

1.Hg²⁺

1ml cuplikan + ½ tetes N₃ 1M                    Kuning Keruh

 

1ml cuplikan + 1 ml Ki 0,1M                     Merah Keruh

2. Cu²⁺

1ml cuplikan  + 2 tetes NH₃ 1M                    Biru Mudah

Tambahkan amoniak berlebih (NH₄OH 1M) terjadi larutan biru tua

3. Sn²⁺

1ml cuplikan + 1ml Hg(NO₃)2 0,1M                     Putih

Golongan 3 :

1. Fe²⁺

1ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2m                 Endapan seperti gelatin warna coklat

 

1ml cuplikan + 5 tetes K₃Fe(CN)₆ 0,5M                     Biru tua

2. Fe³⁺

1ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1M                             Merah tua

1ml cuplikan + 3 tetes K₄Fe(CN)₆ 0,5M                     Biru berlin

3. CO²⁺

2ml cuplikan + 1 spatula KSCN                 Biru keungunan

Tambahkan eter amil alkohol berubah menjadi biru

4. Mn²⁺

5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO₃ 6M

                       Merah Violet

5. Ni₂₊

1ml cuplikan + 2 tetes NH₃ 1M + 1ml dimetilglioksim                  Merah

6. Al₃₊

1ml cuplikan + 3 tetes CH₃COOH + Seujung spatula natrium asetat + 1ml larutan morin

                   Fluoresence hijau

 

1ml cuplikan + 2 tetes NaOH 2M                    putih

Seperti gelatin yang dapat larut dalam kelebihan NaOH

Golongan 4 :

1. Ba²⁺

1ml cuplikan + 5 tetes H₂SO₄ 2M                    Putih ( Tidak larut dalam asam kuat )

 

1ml cuplikan + 5 tetes K₂CrO₄ 0,1M                     Kuning mudah

2. Ca²⁺

1ml cuplikan + 4 tetes (oksalat)                     Putih

1ml cuplikan + 5tetes H₂SO₄ 2M                  Tidak ada endap

Golongan 5 :

1. Na⁺

Jika reaksi –reaksi untuk kation lain didalam golongan 5 negatif dan warna nyala positif (dalam waktu 1 menit) berarti ada atom Na.

2. K⁺/Na⁺

Seujung spatula Na₂(CO(NO2)₆) + ½ ml air + 2 tetes CH₃COOH 2M , maka terbentuk endapan kuning.

3. Mg²⁺

1ml cuplikan + 4 tetes NH₄Cl 1M , NH₄OH/NH₃ 2M dan 1ml Na₂HPO₄ 0,1M  maka timbul endapan putih.

4. NH₄⁺

1 sendok spatula cuplikan + 1ml NaOH 6M panaskan gas amonia akan lepas san dapat di identifikasi dengan baunya.

        VI.          DATA PENGAMATAN

Pengamatan Fisik

Sifat Fisik Kation	Warna	Bau	Bentuk Kristal
Sampel 1	Putih	Tidak Berbau	Padatan, bubuk
Sampel 2	Kuning	Tidak Berbau	Cairan
Sampel 3	Biru	Tidak Berbau	Padatan, bubuk
Sampel 4	Putih	Tidak Berbau	Padatan, bubuk

Kation	Golongan	Kation yang mungkin	warna
Sampel 1	Golongan 1 K2Cr4 0,1 M	Pb2+	putih                    Kuning
Sampel 2	Golongan 3 NaOH 2 M	Fe2+	Kuning                 cokelat
Sampel 3	Golongan 2 NH3 1 M	Cu2+	biru                  biru tua                 bila berlebih
Sampel 4	Golongan 3 CH3COOH, larutan morin, CH3COONa	Al3+	putih              fluoresense  hijau

     VII.          ANALISA

           Setelah melakukan percobaan dan pengamatan dapat di analisa bahwa sampel 1 sampai dengan sampel 4 memiliki sifat-sifat fisik dan kelarutan yang berbeda-beda, dan selah melakukan test spesifikasi ternyata setiap sampel memiliki golongan yang berbeda serta memiliki spesifikasi dan perlakuan yang berbeda pula, dan masing-masing memiliki warna yang berbeda.

  VIII.          KESIMPULAN

Dari hasil percobaan dan pengamatan dapat di tarik sebuah kesimpulan bahwa :

Ø  Sampel 1 terdapat kation Pb2+ dari golongan 1 yang berwarna kuning

Ø  Sampel 2 terdapat kation Fe2+ dari golongan 3 yang berwarna cokelat

Ø  Sampel 3 terdapat kation Cu2+ dari golongan 2 yang berwarna biru tua

Ø  Sampel 4 terdapat kation Al3+ dari golongan 3 yang berwarna fluorescence hijau  

        IX.          DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet, 2012. Penuntun Praktikum Rekayasa BioProses.

Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang.

XI.      PERTANYAAN

1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dan analisis kualitatif ?

Jawab :  Analisis Kuantitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui kadar unsur atau senyawa dari suatu sampel.

  Analisis Kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui unsur-unsur yang terkandung pada suatu sampel.

2. Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisa !

Jawab :

Sifat-sifat Fisik

Sifat Fisik Kation	Warna	Bau	Bentuk Kristal
Sampel 1	Putih	Tidak Berbau	Padatan, bubuk
Sampel 2	Kuning	Tidak Berbau	Cairan
Sampel 3	Biru	Tidak Berbau	Padatan, bubuk
Sampel 4	Putih	Tidak Berbau	Padatan, bubuk

  Sufat-sifat kimia

a.       sampel 1 : mengendap warna kuning

b.      sampel 2 : mengendap warna hitam

c.       sampel 3 : mengendap warna hitam

d.      sampel 4 : mengendap warna putih

3. Tuliskan reaksi kation Al3+ , Cr3+ , dan Mn2+ dengan larut natrium hidroksida (NaOH) !

Jawab :

-       Al³⁺ + 3NaOH                    3Na + Al(OH)₃ ( Serbuk putih abu-abu )

-       Cr³⁺ + 3NaOH                    3Na + Cr(OH)₃ ( Perak )

-       Mn²⁺ + 2NaOH                  2Na + Mn(OH)₂ (Putih abu-abu)