1. Tujuan Percobaan
Setelah
melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
ü Menggunakan
alat spektrofotometer serapan atom
ü
Menganalisis
cuplikan secara spektrofotometer serapan atom
2. Alat dan bahan yang digunakan
Alat
:
Ø Peralatan
GBC AAS 932 Plus
Ø Lampu
katoda berongga Mg
Ø Labu
takar 1 liter
Ø Labu
takar 100 ml
Ø Gelas
piala
Ø Gelas
arloji
Ø Corong
gelas
Ø Batang
pengaduk
Ø Pipet
tetes
Ø Pipet
ukur
Ø Botol
semprot
Bahan:
Ø Larutan
standar Ni
Ø Aquadest
Ø Sampel
air limbah
3. Dasar teori
Spektrofotometer
Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang
digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid
yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.
Spektrofotometer
serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang
pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb),
dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis
sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa
unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan
double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer
nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama
unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda
cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena
sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan
karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat
dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat
digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya
dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan
ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi
tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk
membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal
dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala
dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan
dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron
pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi.
Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan
elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang
lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan
menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi
oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang
dibutuhkan oleh atom tersebut.
Bagian-Bagian pada AAS
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.
b.TabungGas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c.Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting
d.Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e.Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.
b.TabungGas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c.Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting
d.Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e.Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
Keuntungan
metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas
deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang
berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung
dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas
kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh
kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh
fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya
disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta
pengaruh matriks misalnya pelarut.
4. Prosedur percobaan
SOP
GBC AAS 932 Plus
1)
Setting gas supply
a)
Set gas acytelene pada range 8-14 psi
b)
Set compress air (udara tekan) pada
range 45-60 psi
c)
Set
gas N2O pada range 45-60 (panaskan N2O dengan menghubungkan
kabel di regulator ke sumber PLN)
d)
Nyalakan blower(exhause)
2)
Setting instrument
a)
Menghidupkan computer
b)
Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua
kali . tunggu hingga selesai
c)
Klik
metode, lalu atur dengan ketentuan berikut:
·
Description(atur
unsur yang akan diamati ; masukkan nama unsur atau klik pada table system
periodik)
·
Instrumen
(masukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum , sesuai tabel di dalam
kotak lampu)
·
Measurement
(pilih integration , masukkan waktu pembacaan dan jumlah replika yang akan
digunakan)
·
Calibrasi(pilih linear least square
throught zero)
·
Standard (tambah atau kurangi row sesuai
jumlah standar yang digunakan)
·
Quality (biarkan seperti apa adanya)
·
Flame(pilih tipe nyala api pembakaran ,
pilih air-acytelene)
d)
Klik sampel
·
Tambah atau kurangi row untuk sampel
yang digunakan
3)
Persiapan sampel
Siapkan sampel , encerkan bila perlu
4)
Pengukuran sampel
·
Tekan
air acytelene diikuti IGNITION(penyalaan)
·
Klik
START pada aplikasi window , tunggu sampai terbaca instrument ready di bagian
bawah layar
·
Klik ZERO pada window , tunggu hingga
instrument ready muncul
·
Komputer
akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer (aquadest yang
digunakan), klik ok , program akan mengukur blanko
·
Setelah
blanko selesai , program akan meminta standar 1 , aspirasikan larutan standar 1
klik ok. Lakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar
·
Setelah
semua larutan standar , program akan meminta sampel , aspirasikan sampel secara
berurutan
·
Data
akan tampil dilayar, hasil pengukuran sampel juga akan tampil dalam bentuk
konsentrasi langsung
- Data pengamatan
Ø Kondisi pengoperasian alat : Hollow Cathode
Fe
Ø Lampu yang digunakan : 7.0 m A
Ø Arus lampu yang digunakan : 45-60 psi
Ø Laju udara : 8-14 psi
Ø Lebar slit : 0.2 nm
Ø Penentuan kurva kalibrasi
|
No
|
Konsentrasi (ppm)
|
Absorbansi
|
|
1
|
5
|
0.0200
|
|
2
|
10
|
0.0438
|
|
3
|
15
|
0.0716
|
|
4
|
20
|
0.0974
|
|
5
|
25
|
0.1240
|
Ø Analisis sampel
|
No
|
Sampel
|
Absorbansi
|
|
1
|
Air sumur 1
|
0.0016
|
|
2
|
Air sumur 2
|
0.0016
|
|
3
|
Air limbah 1
|
0.0147
|
|
4
|
Air limbah 2
|
0.0482
|
- Perhitungan
Ø Pembuatan larutan Fe
5
ppm 10 ppm
V1M1 = V2M2 V1M1
= V2M2
V1 = 
V1 = 
V1 = 2.5 ml V1 = 5 ml
V1 = V1 = 2.5 ml V1 = 5 ml
15 ppm 20 ppm
V1M1 = V2M2 V1M1
= V2M2
V1 = 
V1 = 
V1 =
V1 = 7.5 ml V1 = 10 ml
25 ppm
V1M1 = V2M2
V1 = 
V1 = 12.5 ml
Ø Mencari
nilai intersep dan slope
|
X
|
Y
|
XY
|
X2
|
|
0
|
0
|
0
|
0
|
|
5
|
0.02
|
0.1
|
25
|
|
10
|
0.0438
|
0.438
|
100
|
|
15
|
0.0716
|
1.074
|
225
|
|
20
|
0.0974
|
1.948
|
400
|
|
25
|
0.124
|
3.1
|
625
|
|
75
|
0.3568
|
6.66
|
1375
|
Intersep
-0.003
slope
0.005
Y = 0.005x + 0.003
Ø Mencari
konsentrasi sampel
Y = mx + c
Y = abs sampel
Sampel
1
Y = mx + c
0.0016 = 0.005x + 0.003
X = 
= 1 ppm
= 1 ppm
Sampel
2
Y = mx + c
0.0016 = 0.005x + 0.003
X = =
1 ppm
=
1 ppm
Sampel
3
Y = mx + c
0.0147 = 0.005x + 0.003
X = 
=
3.62 ppm
=
3.62 ppm
Sampel
4
Y = mx + c
0.0482 = 0.005x + 0.003
X = 
=
10.32 ppm
=
10.32 ppm
Ø Persen
kesalahan pada konsentrasi air limbah
|
No
|
Teori (ppm)
|
Praktek (ppm)
|
% kesalahan (%)
|
|
1
|
0.3363
|
1
|
197.3
|
|
2
|
0.3279
|
1
|
204.9
|
|
3
|
3.0854
|
3.62
|
17.3
|
|
4
|
10.1328
|
10.32
|
1.85
|
Sampel 1
% kesalahan
Sampel 2
% kesalahan
Sampel 3
% kesalahan
Sampel 4
% kesalahan
7. Analisa
Setelah melakukan
percobaan “ Spektrofotometer Serapan Atom 2 “ dapat dianalisa bahwa suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
absorbsi radiasi oleh atom bebas. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya
oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada
perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Dengan cara sumber
sinar yang berupa tabung katoda rongga yang dapat menghasilkan energy
monokromatis yang memiliki garis resonansi , setelah itu sampel diubah fasenya
dari larutan menjadi uap atom bebas di dalam atomizer dengan nyala api yang
dihasilkan dari pembakaran bahan bakar dengan oksigen . Monokromator akan
mengisolasi salah satu garis resonansi yang sesuai dengan sampel dari beberapa
garis resonansi yang berasal dari sumber sinar , energy sinar dari monokromator
akan diubah menjadi energy listrik dalam detekor . energy listrik dalam
detector inilah yang akan menggerakkan jarum dan mengeluarkan grafik. System
pembacaan akan menampilakan data yang dapat dibaca dari grafik.
- Kesimpulan
Berdasarkan
percobaan “Spektrofotometer Serapan Atom 2” dapat disimpulkan bahwa alat ini
terdiri dari beberapa bagian antara lain: lampu katoda, tabung gas, burner
monokromator , detector, system pembacaan , ducting. Keuntungan
metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas
deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang
berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung
dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas
kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh
kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh
fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya
disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta
pengaruh matriks misalnya pelarut.
- Daftar Pustaka
Jobsheet,2013.Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen.
Politeknik Negeri Sriwijaya: Palembang.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar